標準氣體的配制方法
標準氣體的配制方法,包括氣體的發(fā)生, 一定體積或一定質(zhì)量物質(zhì)的量取及用空氣稀釋至一定濃度等步驟。
一、氣體發(fā)生,由于各種物質(zhì)的物理、化學性質(zhì)不同, 它們的存在形式各異, 因此, 獲得標準氣體的方法也不相同。對于以液體狀態(tài)存在的揮發(fā)性較大的物質(zhì), 可利用液體的揮發(fā)作用來制取。此外, 也可以利用化學反應來制取。
用后一種方法所產(chǎn)生的氣體常常含有雜質(zhì), 需先用適當?shù)姆椒ǔルs質(zhì)后, 貯存到適當?shù)娜萜髦? 測定濃度后備用。
二、貯存,無論用什么方法產(chǎn)生的標準氣體, 通常都要收集到適當?shù)娜萜髦斜4?。生產(chǎn)廠家一般都是將其壓入鋼瓶或玻璃鋼瓶中, 并用清潔氣體稀釋成一定濃度, 作為商品出售。在生產(chǎn)車間或?qū)嶒炇抑锌捎貌A萜鳌⑺芰洗R時保存。但要注意, 被貯存的氣體不能與容器發(fā)生化學作用, 也不能通過器壁或縫隙漏掉。
三、空氣稀釋,用上述方法所獲得的標準氣體, 濃度一般都比較大, 不宜直接作為標準氣體使用, 而是把它作為原料氣, 通過適當?shù)姆椒ㄅ渲瞥伤铦舛鹊臉藴蕷怏w。
高純氮氣制備
高純氮氣目前制取氮氣的方法主要是低溫空氣分離和非低溫空氣分離。非低溫空氣分離有變壓吸附法和膜法制單,膜法制單制取氮氣純度<99%時是經(jīng)濟的、適用的、但要制取99.9%-99.999%純度的氮氣,圖6-30是一套制取純度為99.999%的空分裝置,該裝置與一般純氮裝裝置不同之處在于純化器之前設有催化反應器,該反應器是在催化劑的作用下將空氣中的碳氫化合物轉(zhuǎn)化為CO2、H2O,以便在純化器中去除,可獲得高質(zhì)量的純氮。
化學中,當然不局限于有機化學了,處于某種目的,比如隔絕氧氣,或水汽的目地,需要惰性氣體的氛圍,比如氮氣或氬氣。條件好的可以用手套箱,不好的可以用三通系統(tǒng)代替,簡單的可以用三通塞套個氣球也可以直接用。反應到底用氮氣還是氬氣,這個也是有選擇的,除了氬氣比氮氣貴以外,還有化學方面的原因。
高純氬比高純氮更惰性。一般的金屬有機反應比如Suzuki偶聯(lián)等在高純氮下反應就沒問題。當有金屬或金屬有機化合物會和氮氣反應時這時就需要用高純氬,比如金屬里的有關反應就需要在高純氬下進行,因為氮氣會和鋰反應。只要你的反應物或產(chǎn)物不和氮氣反應,即使文獻用氬氣,你用氮氣也沒問題。
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